详细描述
有用规范 魏桥脱硫项目化学剖析运用办法 一、 氧化镁粉 剖析项目： 盐酸不溶物，灼烧失量， CAA值， MgO纯度， CaO，200 目筛剩下量，有无 大颗粒杂质。 剖析办法： 1、 盐酸不溶物（ %） 见 HG/T2573—2006 2 、 灼烧失量 （%） 见 HG/T2573—2006 3、 CAA值 （秒） 见 YB4019—91 4 、 MgO纯度 （%） 见 HG/T2573—2006 5、 CaO （%） 见 HG/T2573—2006 6、 200 目筛剩下量 （%） 见 HG/T2573—2006 7、 有无大颗粒杂质 肉眼调查 200 目筛上物中是否有粒径≥ 0.5mm的颗粒。 二、 脱硫剂浆液 剖析项目： 密度，含固量，温度 剖析办法： 1、密度（ρ， g/ml ） 用天平称取取样瓶分量 m，精确到 0.1g ；将取样瓶装满自来水，然后用量筒测 定自来水的体积 V，精确到 0.5ml ，取样瓶晒干后备用；取样时浆液应装满，外表擦 试洁净后在电子秤上称重 M。浆液密度选用下面公式核算： ρ= （M-m）/V 2、 含固量（ %） 案牍大全 欢迎共阅 取来的浆液样品摇匀后倒入事前称重的 50ml 烧杯中约 40～50ml ，然后称量烧杯 和样品的总重 M，烧杯质量记为 m1 ；用称重后的快速滤纸 （质量m2 ）对样品进行过滤， 3 用蒸馏水洗刷三次，然后放入烘箱，在 105℃烘干 4h，称重，记为 m，一切质量称 量进程中精确到 0.001g 。用下面公式核算含固量： 3 2 1 含固量（ %）= （m-m ）/ （M-m）×100% 3、温度（℃） 在现场取样后立行将玻璃温度计放入浆液中，温度计底端放置在容器中部，不 要靠近容器底部和侧壁，等候约 2min 后温度不再上升时读取温度值。浆液量不少于 500ml。 三、 吸收塔内浆液 2- - - 2+ 2+ 剖析项目： pH值，密度，温度，含固量，SO4 ，Cl ，F ，Ca ，Mg 剖析办法： 1、pH值 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）便携式pH计法。 2、密度（ρ，g/ml ） 同上。 3、温度（℃） 同上。 4、含固量（%） 同上，仅仅将烘干温度改为45℃。 2- 5、SO4 （mg/L） 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）分量法。 6、Cl - （mg/L） 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）硝酸银滴定法。 - 7、F （mg/L） 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）离子挑选电极法。 欢迎共阅 2+ 8、Ca ，（mg/L） 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）EDTA滴定法。 2+ 9、Mg （mg/L） 见《水和废水监测剖析办法》（第四版）EDTA滴定法。 四、 滤液水箱内浆液 2- - - 2+ 4 剖析项目： pH值，密度，含固量，SO ，Cl ，F ，Mg 剖析办法： 同吸收塔内浆液 五、 污水处理后排放水剖析 — — 2— 3 剖析项目： pH值， SS （固体悬浮物），Cl ，F ，COD（化学需氧量），SO 。 — — 剖析办法： pH值， Cl ，F 的测定同吸收塔内浆液 SS （固体悬浮物，mg/L）： 1 取来的浆液样品摇匀后用量筒量取 V=100～200ml，用快速滤纸（质量 m）对样 2 品进行过滤，用蒸馏水洗刷三次，然后放入烘箱，在 105℃烘干 4h，称重，记为 m， 一切质量称量进程中精确到 0.001g 。用下面公式核算含固量： SS （mg/L）= （m2 -m1 ）/V COD（化学需氧量，mg/L）：见《水和废水监测剖析办法》（第四版）重铬酸钾法。注：暂 不剖析。 2— 3 SO （mg/L）：见附件一。 六、 工艺 / 工业水剖析 - 2- 2+ 2+ 4 剖析项目： pH值， SS，Cl ，SO ，Ca ，Mg - 剖析办法： pH值， SS，Cl 同排放水。 2+ 2+ Ca ，Mg （mg/L）：见《水和废水监测剖析办法》（第四版）EDTA滴定法。 2- 4 SO （mg/L）：见《水和废水监测剖析办法》（第四版）分量法。 七、 亚硫酸镁副产物 2- 2- - 2+ 2+ 剖析项目： 含水率，盐酸不溶物， SO3 ，SO4 ，Cl ，Mg ，Ca 欢迎共阅 剖析办法： 1、 含水率（ %） 1 用烘干后的 50ml 玻璃烧杯称取约 5g （精确到0.0001g ）样品 m，放入烘箱中， 2 在 45℃下烘干至恒重（下一次和上一次在 0.0004g 以内） m。 选用下面公式核算： 2 1 1 含水率（ %）= （m— m）/ m ×100% 2 、 盐酸不溶物（ %） 办法同氧化镁粉盐酸不溶物的测定，但留意以下几点：在酸溶解的进程中会有 SO2 放出，因而溶解在 300ml 锥形瓶中进行，并用氢氧化钠溶液吸收尾气。 2- 3 3、 SO （%） 见《电站燃煤锅炉石灰石湿法烟气脱硫设备运转与操控》第九章第一节脱硫石 膏的成分剖析——亚硫酸钙的测定及附件二。 2- 4 4 、 SO （%） 取约 1g 通过烘干并碾磨后副产物样品放入烧杯中，参加约 20mlpH 值为 4 的盐 酸溶液，并均匀拌和，再参加 5ml30%的双氧水， 40℃水浴中反响 2h，过滤后定容至 2- 2- 2- 4 3 4 250ml 容量瓶。然后用分量法测定 SO 量。去除由 SO 转化的 SO 剩下为原样品中 SO42- 量。 5、 Cl - （%） 见《电站燃煤锅炉石灰石湿法烟气脱硫设备运转与操控》第九章第一节脱硫石 膏的成分剖析——氯含量的测定。 2+ 6、 Mg （%） 取测定盐酸不溶物时的滤液测定其间的镁离子含量，办法同氧化镁粉中镁的测 定。 2+ 7、 Ca （%） 欢迎共阅 取测定盐酸不溶物时的滤液测定其间的钙离子含量，办法同氧化镁粉中钙的测 定。 注：除了含水率以外，其它成分的剖析均已枯燥后样品剖析。 八、 烟气剖析 2 X 剖析项目： 烟气量，吸收塔进出口烟气温度，原烟道及净烟道压力， SO 浓度， NO 浓度，含湿量，烟尘浓度，含氧量等。 剖析办法： 便携式烟气剖析仪。 欢迎共阅 附件一： 亚硫酸盐测定办法 1．概述 a ．原理：用标定过的碘化钾—碘酸钾摘定剂滴定酸化过的含亚硫酸盐的水样。 由碘化物 - 碘酸 盐试剂开释的游离碘与亚硫酸盐离子反响。 碘刚一过量， 就与淀粉指示剂起反响发生蓝色， 标志着 达到了滴定结尾。 b ．搅扰：水样若含有其它可氧化的物质 ( 如硫化物、硫代硫酸钠和二价铁离子 ) ，能使亚硫酸 盐的成果显着偏高。水样曝露于空气中时，某些金属离子 ( 如 cu(II)) 可以催化亚硫酸盐氧化成硫 酸盐，从而使成果偏低。 在酸性反响介质中， 亚硝酸盐离子和亚硫酸盐离子起反响，而使亚硫酸盐 成果偏低；除非参加 氨基磺酸损坏亚硝酸盐才干扫除这种搅扰 。在收集水样时参加 EDTA作络合剂， 以按捺 Cu(II) 的催化作用 并在剖析之前促进二价铁氧化为三价铁。硫化物和硫代硫酸钠一般估计 只在含有某些工业排放物的水样中才有，若含有时则有必要予以考虑。水样中参加约 0.5 克醋酸锌， 且待水样沉积今后剖析上层清液，即可去除硫化物。但是，硫代硫酸钠须用另一种办法 ( 如甲醛／ 碘量法 ) 来测定。然后以差来确认亚硫酸盐。 c ．最低检出限： 2mg/l 。 2 ．试剂 （1）硫酸 1+1 （2 ）碘化钾 - 碘酸钾规范滴定溶液， 0.0125N，溶解 445.8mg 一级（剖析纯）无水 KIO3 （在120℃ 烘干 4h），4.35g KI 和 310mg NaHCO3于蒸馏水中并稀释到 1000ml，1.00ml=0.50mgSO32- 。 （3 ）氨基磺酸结晶体 （4 ）EDTA试剂：溶解 2.5gEDTA于 100ml 蒸馏水中。 （5 ）淀粉指示剂：以下两种，任选一种 a 称取 5 克淀粉 ( 马铃薯、木薯或可溶的 ) 放在研钵内，参加少数冷蒸馏水，并研成糊状。把糊 状物参加 1L 欢腾的蒸馏水中，拌和，静置过夜。运用上层清液。保存时每升淀粉溶液可参加 1．3 2 克水杨酸或 4 克 ZnCl 或参加 4g 丙酸钠和 2 克叠氮化钠的混合物。 b 两用亚硫酸盐粉末指示剂，是在氨基磺酸介质小用冷水溶解的淀粉作成的，现在已大范围的运用 在操控工作上。用这种专利配方时，可以不加硫酸，而向水样中参加 3～4 滴酚酞指试液今后， 以勺( 每勺约 1 克) 参加指示粉末，加到水样的碱性赤色消失停止，最终再多加一勺。然后用 KI — KIO3 规范滴定剂滴定水样， 直到呈现持久性的蓝色停止。 3．操作程序 a ．水样的收集：取新鲜水样。取样时最好可以下降和空气触摸。在每 100 毫升水样中当即参加 1 欢迎共阅 毫升 EDTA溶液，以固定冷却的水样 ( ＜50 度) 如取的水样是热的， 就用图 107—l （待定）所示的冷 却设备把水样冷却到 50 度或 50 度以下。不要过滤水样。 b ．滴定：量取 1 毫升硫酸和 0．1 克氨基磺酸结晶（或 1 克两用亚硫酸盐指示剂 ) ，放入 250 毫升的锥形瓶或其它适合的滴定容器内。 精确量取 50～ 100 毫升用 EDTA安稳过的水样， 放入瓶内， 留意吸液管管口要置于液面之下。假如未用两用亚硫酸盐指示剂，要参加 1 毫升淀粉指示液或 0.1 克淀粉。当即用 K1— K1O3 规范滴定剂进行滴定同，时要旋转摇摆烧瓶直到显示出持久性的淡蓝色 停止。用蒸馏水替代水样剖析试剂空白。 4. 核算 式中 A ——水样用的滴定剂毫升数 B——空白用的滴定剂毫升数 N—— KI-KIO 3 滴定剂滴的当量浓度。 欢迎共阅 附件二： 湿式镁法脱硫副产品中亚硫酸盐含量的测定 1、 原理 亚硫酸镁的氧化反响为慢反响， 只要在如锰、铜、钴等金属离子的催化作用下， 亚硫酸镁的氧 化速度才会加快， 而在湿法烟气脱硫副产物中这些金属离子的含量极低， 所以在取样进程中和样品 密封寄存不超越 2 地利可疏忽亚硫酸镁的氧化。 精确称取一定量的脱硫亚硫酸镁， 参加过量的碘溶液把亚硫酸镁氧化， 再用硫代硫酸钠溶液反 滴定出过量的碘量，结合实际耗费的碘溶液的量即可核算出亚硫酸镁的含量。 首要反响方程式如下： 2+ 2— MgSO3=Mg +SO3 （1-1 ） 2— 2— — + SO3 +I 2+H2O= SO4 +2I +2H （1-2 ） 2 2 3 2 2 2 6 2NaS O+I =2NaI+NaSO （1-3 ） 2 、 试剂 （1）0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的制造与标定 制造：取硫代硫酸钠 （Na2S2O3 ·5H2 O）26g 和无水碳酸钠 0.2g 溶于 500mL水中。加异戊醇 10mL， 充沛拌和，定容至 1L 棕色容量瓶中，放置 2 天。 标定：将碘酸钾在 120～140℃下枯燥 1.5 ～2h 后，冷却。取 0.9 ～1.1g （精确制0.1mg），然 后加 250ml 的蒸馏水使其溶解。取此溶液 25ml 放在锥形瓶中，加碘化钾 2g 和硫酸（ 1+5）5ml，盖 上塞悄悄摇摆，然后置于暗处 5min 。以 0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，溶液由棕色变为淡黄色后 参加 0.5%淀粉溶液 5ml，持续滴定， 直到碘淀粉的蓝色刚好消失停止， 记下滴定量。在酸性溶液中 KIO3 能将硫代硫酸钠氧化为硫酸盐。 硫代硫酸钠溶液浓度的核算如下： C1=6000W·P/ （214 ·V） 式中 C1 ——硫代硫酸钠的浓度， mol/L ； W1 ——碘酸钾的质量， g； V1 ——硫代硫酸钠溶液的用量， ml ； P1 ——碘酸钾的纯度， %。 （2 ）0.5%淀粉溶液 取 0.5g 可溶性淀粉用少数水调成糊状，倒入 100ml 的饱满食盐水，加热使其欢腾，待冷却后 就可以运用（如放置时刻超越一个月则不能再运用） 。 （3 ）0.05mol/L 碘溶液制造与标定 欢迎共阅 制造：取 40g 碘化钾，加 25ml 水溶液，并取 12.7g 的碘参加该溶液中溶解，用蒸馏水定容至 1L，加盐酸三滴，将此溶液倒入棕色瓶中，保存于暗处。 标定：取 0.05mol/L 碘溶液 25ml，以 0.1mol/L 的硫代硫酸钠溶液滴定，溶液由棕色变为淡黄 色后，加 0.5%淀粉溶液 5ml，则色彩变为蓝色，直到碘溶液的蓝色刚好消失停止，记下滴定量。碘 溶液的浓度按下式核算：
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